аликвоты это часть или образец целого, которые представляют свои особенности и разделяются для облегчения его изучения. В химии аликвота может представлять собой жидкий, твердый или газообразный материал. Техника для извлечения этих «мини» образцов будет зависеть от характеристик исследования; некоторые могут быть очень маленькими, а другие большими.
Типичный пример этой концепции можно найти в домашних условиях: при приготовлении напитков или коктейлей. Если вы хотите приготовить ананасовый сок с маракуйей, возьмите аликвоту каждого из обоих соков (например, половину стакана) и смешайте.
Если вы хотите, чтобы вкус ананаса преобладал, возьмите аликвоту, соответствующую 3/4 ананасового сока, а не половине.
Следовательно, аликвоты не только позволяют анализировать образец из небольшой его части, но также готовят другие образцы с предварительно рассчитанными характеристиками или концентрациями..
- 1 Примеры аликвот
- 1.1 — Аналитическая химия
- 1.2 -Медицина
- 1.3 — Скалистые образцы
- 1.4-Титрование реакции
- 1.5 — Образцы или аликвоты воды
- 1.6 — Образцы или аликвоты газов
СодержаниеВидео:КОТ. Техника работы с мерной посудой. Основы титриметрического анализа.Скачать
Примеры аликвот
-Аналитическая химия
Образцы не всегда жидкие, в большом количестве также имеются твердые. В этих случаях необходимо гомогенизировать его после взвешивания, подвергая его позже процессу переваривания концентрированными сильными кислотами и другими соединениями..
При необходимости продукт предыдущей обработки должен быть подвергнут экстракции и, наконец, выполнить разбавление этого препарата..
Это действие по приготовлению разведения в данном объеме и взятию его пробы для анализа называется взятием аликвоты; то есть снова в начале.
-медицина
Если доктор сочтет это необходимым, он просит сделать анализ крови. Для этого мы идем в специализированную лабораторию, где через инжектор извлекаем объем крови. В некоторых случаях достаточно взять каплю крови, проколоть палец.
Дозировка гемоглобина
Для измерения гемоглобина в крови объем крови в 20 мкл будет измеряться с помощью пипетки с емкостью для этого измерения, называемой пипеткой Сахли..
Затем кровь из пипетки помещают в пробирку с 5 мл реагента Драбкина, приготовленного с цианидом калия и ферроцианидом калия..
Что касается предыдущего решения, то после встряхивания его оптическую плотность определяют в фотометре для получения концентрации гемоглобина путем сравнения его с оптическими плотностями стандартов гемоглобина..
В этой процедуре проводится отбор проб и приготовление разведения, которое присуще концепции аликвот.
Сбор мочи
Образец или аликвоту мочи собирают в специальный контейнер и доставляют в лабораторию, чтобы сделать соответствующие определения. Концентрация мочевины, креатинина, белка и т. Д. Измеряется по этому образцу..
Анализ патогенов
Органы здравоохранения постоянно отбирают пробы или аликвоты различных материалов, таких как питьевая вода, продукты питания, такие как молоко, мясо и т. Д., Для определения их состава, наличия патогенных микроорганизмов или фальсификаций. В каждом случае соответствующие процедуры используются по назначению.
Аликвоты различных марок молока взяты для определения различных факторов, которые могут выявить фальсификацию молока или наличие в нем патогенных агентов, если таковые имеются..
-Скальные образцы
Чтобы выполнить анализ присутствия элемента в образце породы (аналит), требуется несколько шагов или этапов. Первый шаг — тщательно взвесить анализируемый образец..
Затем образец измельчают и измельчают до тех пор, пока он не будет измельчен. Затем измельченный образец растворяют перед его титрованием..
Обычная процедура для растворения образца состоит из его обработки водой и сильными кислотами с последующим использованием флюсов, таких как карбонат натрия или кислый сульфат калия, в зависимости от анализируемого материала..
После растворения образец помещают в мерную колбу и доводят до объема водой. Затем берут аликвоту раствора в колбе для соответствующих определений.
-Реакции титрования
В реакции титрования миллиэквиваленты титранта равны миллиэквиваленту аналита.
Титрант представляет собой соединение, используемое для определения присутствия или массы аналита; тогда, если количество миллиэквивалентов титранта расходуется на определение аналита, то будет присутствовать такое же количество миллиэквивалентов аналита.
И такие эквиваленты, где они? Опять же, в аликвотах, взятых из образца, подлежащего объемному исследованию.
Читайте также: Пропуск второго цилиндра лада гранта
-Образцы или аликвоты воды
Много раз необходимо изучать уровень загрязнения озера или реки, либо принимать меры, которые исправляют или решают проблему, либо проверять, что меры, которые были приняты в этом отношении, являются эффективными.
Для этого типа исследования необходимо отобрать пробы или аликвоты воды во многих местах реки, в точках возле водостоков и вдали от них, а также на разных глубинах..
Для сбора воды на разных глубинах используются бутылки с пробкой, которые можно извлечь в нужное время. Кроме того, бутылки оснащены устройством, позволяющим их закрывать.
Бутылки расположены внутри металлических контейнеров, которые погружаются в воду, и могут выбирать высоту воды, в которой они будут брать аликвоты или пробы воды..
-Образцы или аликвоты газов
Растет интерес к улучшению качества воздуха, которым мы дышим, и предпринимаются усилия по сокращению выбросов загрязняющих газов, которые могут повлиять на атмосферу и качество жизни жителей планеты..
Состав воздуха не является постоянным и изменяется от различных факторов, таких как температура, дождь, ветер и т. Д..
Чтобы взять аликвоту или образец воздуха, воздух пропускают через фильтры, которые могут улавливать желаемый материал. Частицы, собранные в фильтрах, взвешиваются и подвергаются реакциям для анализа их природы..
Видео:Определение жесткости воды.Скачать
Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ТИТРИМЕТРИЯ
- 3.1. Основные понятия титриметрии
- 3.2. Химическая лабораторная посуда и ее назначение
- 3.3. Приготовление титрованных растворов
- 3.4. Основные способы и методы титрования
- 3.5. Кислотно-основное титрование
- 3.5.1. Основные понятия кислотно-основного титрования
- 3.5.2. Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Теории индикаторов
- 3.5.3. Техника титрования
- 3.6.1. Основные понятия методов оксидиметрии
- 3.6.2. Перманганатометрия
- 3.6.3. Йодометрия
- 3.6.4. Хроматометрия
Основные понятия титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.
Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).
Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.
Титрованный раствор — раствор, титр которого точно известен. От слова «титр» в титриметрическом анализе происходит ряд терминов, например «титрование». Титр — число граммов или миллиграммов растворенного вещества, содержащееся в 1 мл раствора. Например, выражение «титр H2S04 равен 0,0049 г/мл» означает, что каждый миллилитр данного раствора серной кислоты содержит 0,0049 г H2SO4 . Титр обозначается буквой Т с указанием формулы соответствующего вещества. В данном случае; T H2SO4 = 0,0049 г/мл.
Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.
Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.
Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.
Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:
- ● константа равновесия должна быть достаточно велика;
- ● реакция должна протекать с большой скоростью;
- ● реакция не должна осложняться побочными реакциями;
- ● должен быть способ определения точки эквивалентности.
Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:
- 1) использовать мерную посуду для точного определения объемов растворов;
- 2) использовать титрованный или стандартный раствор;
- 3) подобрать способ фиксации точки эквивалентности.
Читайте также: Блок цилиндров 21213 артикул
В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).
Молярная масса эквивалента имеет размерность г×моль –1 . Молярная масса эквивалента равна молярной массе вещества, умноженной на fэкв. Молярная масса вещества численно равна сумме относительных молярных масс атомов, входящих в его состав.
В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.
Химическая лабораторная посуда и ее назначение
Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора
Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований
Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.
Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.
Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).
Пипетку моют так же, как и бюретку. Заполняют пипетку с использованием груши или специального приспособления. Можно использовать микродозатор для небольших объемов растворов. Однако показания микродозатора нужно время от времени сверять с показаниями стеклянной пипетки. Мерная стеклянная колба (рис. 3.3) — это сосуд с длинным горлом, на котором черта указывает объем раствора в колбе (50 ,100, 500, 1000 мл).
Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы
Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.
Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.
Приготовление титрованных растворов
Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
Читайте также: Площадь боковой поверхности цилиндра равна 70п а площадь основания 49п
Существуют два способа приготовления титрованных растворов.
Первый способ — по точной массе. Берут навеску вещества, взвешивают на аналитических весах, растворяют в мерной колбе, считают титр раствора T = m V, гсм 3 . При этом:
- — вещество должно быть химически чистым;
- — состав должен строго соответствовать формуле;
- — вещество должно быть устойчивым в твердом и растворенном состояниях.
Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.
Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.Основные способы и методы титрования
1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.
2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.
Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.
3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).
Титрование проводят по следующим правилам:
- — титрование раствора проводят медленно;
- — каждое титрование начинают при полном заполнении бюретки;
- — на титрование должно идти 10–20 мл раствора;
- — измерения объемов идет до 0,03 мл, второй знак после запятой оценивается на глаз.
Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.
Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [СN(А) и CN(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением
СN(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:
Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:
Методы разделения и концентрирования
Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.
Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.
Компонент — составная часть системы.
Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).
Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:
- Фильтрация — движение через пористую перегородку жидкости или газа, часто сопровождающееся отложением или осаждением на ней взвешенных твердых частей.
- Центрифугирование — разделение в поле центробежных сил, возникающих при вращении ротора центрифуги.
- Флотация — выделение из суспензий и разделение твердых частиц, основанное на различии в их смачиваемости.
- Седиментация — разделение дисперсных систем под действием силы тяжести с отделением взвешенной фазы в виде осадка или «сливок».
Для разделения гомогенных систем используют следующие методы:
- Осаждение — необходимый компонент выделяется в осадок при протекании химической реакции.
- Испарение — метод построен на различии давления пара компонентов смеси при данной температуре (дистилляция, сублимация, возгонка, ректификация, отгонка).
- Сорбционные методы — основаны на различном поглощении газов, паров или растворенных веществ жидкими или твердыми поглотителями (сорбентами).
- Экстракционные методы — выделение, разделение и концентрирование веществ, заключающиеся в разделении компонентов между двумя несмешивающимися фазами.
🌟 Видео
Определение концентрации вещества в растворе методом титриметрииСкачать
Электрохимические методы анализа. Часть 1.Скачать
Химия, 12-й класс, Основные понятия количественного анализаСкачать
Введение в титрование (видео 1)| Титриметрический анализ | ХимияСкачать
Часть 3. Метод аликвотСкачать
Общая характеристика титриметрического анализа. Часть 1.Скачать
Титр раствора (Т). Решение задач. Часть 1.Скачать
8 класс. ОВР. Окислительно-восстановительные реакции.Скачать
О.Емельянова. Высокочастотное титрование.Скачать
Комплексиметрия: комплексонометрия, меркуриметрия.Скачать
Мастер-класс титриметрический анализСкачать
Метод добавок в химическом анализеСкачать
Каннабис/Конопля/Марихуана: вокруг чего столько споров? Нейробиолог Владимир АлиповСкачать
ОВР и Метод Электронного Баланса — Быстрая Подготовка к ЕГЭ по ХимииСкачать
Кондуктометрическое титрование (NaOH + HCl → NaCl + H₂O)Скачать
Окислительно-восстановительное титрование (видео 17) | Титриметрический анализ | ХимияСкачать